• Ponieważ będę musiał zrekonfigurować serwery przez najbliższe parę dni możliwe są przerwy w funkcjonowaniu forum.
  • Cytatów używajcie tylko jeżeli jest to potrzebne! Jeżeli chcecie komuś odpisać używajcie @ z nazwą użytkownika.

Propozycja badań NMR

Status
Zamknięty, nie można już odpowiadać.
Mała próbka dla Oleju S1. Olej generalnie składa się z trzech składników. Dodatków oraz bazy olejowej, która jest mieszaniną dwóch olejów, jednego rzadkiego (Dfast, szybka dyfuzja) oraz oleju gęstego (Dslow, wolna dyfuzja). Niektóre oleje dodatków w ogóle nie mają (GM, Millers i chyba Ford). Bardzo ciekawie wypada porównanie olejów zdegradowanych. Mianowicie widać wyraźnie, że baza olejowa staje się coraz rzadsza tzn. po przepracowaniu 1000 i więcej km, wsp. dyfuzji wyraźnie rośnie (a lepkości maleje). Wg moich szacunków olej 5W50 po 6 tys km spełnia klasę coś pomiędzy 5W40, a 5W50. Bodajże Amsoil po 1000 km również zrobić się o jakieś 10% rzadszy i pewnie jest mu bliżej do 5W20. Trochę obrazków. Naprawdę mam tego sporo. Analizę FT-IR zostawię na później.
index.php
S1_09012020_Proffesional_5W50_2.jpeg
S1_09012020_Proffesional_5W50_3.jpeg
S1_09012020_Proffesional_5W50_4.jpeg

Post automatically merged:

Dopiero jak zaczniemy porównywać te dane z innymi olejami to okaże się, że niektóre w zasadzie się od siebie nie różnią, poza procentową zawartością detergentów. Do porównania muszę wziąć jeszcze oleje 5W40 i 15W40. Dodam, że ten 5W50 ma inną bazę olejową niż 5W30, podobny sygnał NMR ale zupełnie inne bazowe wsp. dyfuzji. Nie wiem ile mi wyjdzie stron z tych 8 próbek, pewnie ze 100. Muszę się skupić na tym czy chcemy porównywać skład chemiczny i lepkość czy też patrzeć jak te oleje się degradują z czasem. W planach reologia.
 

Attachments

  • S1_09012020_Proffesional_5W50_1.jpeg
    S1_09012020_Proffesional_5W50_1.jpeg
    94,8 KB · Odwiedzin: 711
Last edited:
Jak chcesz badać spadek lepkości to warto badać zawartość paliwa w oleju bo to najszesciej wpływa na spadek lepkości... no i ogólnie to ja z tej analizy wiem, ze nic nie wiem, ani o bazach ani o dodatkach
 
@Plywak dla mnie to tez czarna magia o_O
Post automatically merged:

@ksmx dziala to na podobnej zasadzie jak spektroskopia IR ? Musisz nam objasnic to, abysmy mogli z tego jakies wnioski wyciagac.
 
Last edited by a moderator:
Ja wiem z tego tyle, ile wiem patrząc na obraz z USG - coś tam rozumiem, tu wątroba a tam żołądek, ale co jak i dlaczego to mnie przerasta.
Post automatically merged:

Prosimy o rozpiskę i wyjaśnienia jak dla przedszkolaka, rzecz jasna jak to już dla siebie opracujesz.

Kurde, napisać oprogramowanie sterujące taką maszynką mogę, ale interpretować wyniki?
 
No, bysmy musieli studiowac chemie, bez podstaw tak mysle, bedzie ciezko to ogarnac ;>
 
Panowie, @ksmx, to nie jest "forumowy krzykacz"...
Czapki z głów; ja nic nie rozumiem z tego ...
I prosimy o wyjaśnienie "fur idioten" :)
 
Ok. Poprawię się. Chciałem po prostu "coś" wrzucić aby szanowni forumowicze widzieli, że nie wysłali mi przesyłek nadaremne ;) Rozumiem, że wysłałem bełkot ale proszę uzbroić się w cierpliwość.

Widmo NMR kolegi "wlyszkow' powstało w chloroformie (CDCl3, gdzie D oznacza izotop deuteru), też takie mogę oczywiście przygotować i pewnie to zrobię w następnym kroku. Kolejno idąc od prawej mamy sygnały od protonów z grupy CH3 oraz protonów z grup CH2. Tych jest najwięcej więc sygnały są najsilniejsze. Pole podcałkowe jest równe ilości protonów danej chemicznej grupie. Skala ppm to tzw. przesunięcie chemiczne. 1H to NMR na jądrach wodoru, 13C to NMR na izotopie węgla 13C itd...

Zanim zaczniecie krzyczeć (co rozumiem), proszę chociaż pobieżnie przeczytać opis NMR: https://pl.wikipedia.org/wiki/Spektroskopia_magnetycznego_rezonansu_jądrowego. Ja natomiast będę musiał wypracować jakiś wspólny język tak abyśmy z tego mieli jakąś korzyść. Od razu zastrzegam, że robię to pomiędzy innymi obowiązkami, a "multitasking" oznacza, że czasami zajmie mi to jeden dzień, a czasami 2 tygodnie. Pozdro.
 
Jak chcesz badać spadek lepkości to warto badać zawartość paliwa w oleju bo to najszesciej wpływa na spadek lepkości... no i ogólnie to ja z tej analizy wiem, ze nic nie wiem, ani o bazach ani o dodatkach

Dobry pomysł. Muszę też zbadać paliwo. Na początek Orlen bo tam tankuję.

Wydaje mi się, że najistotniejsze dla parametrów pracy oleju będzie tutaj wartość współczynnika dyfuzji w 40 C i 100 C. Może tym na początek się zajmiemy. Należy na to patrzeć w ten sposób. Jeżeli wartość wsp. dyfuzji wzrośnie o 10%, to wartość wsp. lepkości spadnie o 10%. Spróbuję to potwierdzić reologią dynamiczną. Jeżeli chodzi o bazy to całkiem możliwe, że to co oznaczyłem jako "dodatki" to są sygnatury olefin i alfa-olefin. Sam muszę jeszcze doczytać. https://www.process-nmr.com/polyalp...olefin-analysis-1h-nmr-versus-bromine-number/ Jeżeli tak to już od razu mogę powiedzieć, które oleje nie mają PAO.
 
Najważniejsze aby wypracować metodę dającą pożytek dla Forumowiczów, którzy np są ciekawi na ogół czy olej jest na PAO czy tylko udaje.. ;-)

Nie pisz może że jakieś oleje nie mają dodatków w oleju bo zaraz będzie awantura.. ;-)
 
Chyba faktycznie sygnały przy 2 i 4 ppm to sygnały od PAO. Czy to już jest lepiej czytelne i koreluje jakoś z faktycznym składem?
Zestawienie_widma_T40C.jpeg

Post automatically merged:

Jeszcze zbyt mało wiem o olejach, proszę o cierpliwość. Nadrobię w wolnym czasie.
 
@ksmx tak zgadza sie! Wedlug mnie im wieksza intensywnosc w tych obszarach (dlugosci fal) tym wiecej PAO.
 
No to w NMR nie trzeba gdybać w lesie "pików" z ftira. Fakt jest taki, że jeszcze węgiel C13 by się przydał ale to już dłuższy temat więc na razie tego nie będę robił.
 
Dla nas "forumowych krzykaczy", bardziej takie widma są czytelne - są po prostu opisy w internetach, jak je interpretować.
I tak, jak wspomniał @poziom1989, na fali 722 jest "syntetyczność" oleju, a zdaje się na 1750 cm-1 sa estry.
Im wyższy pik, tym więcej danego składnika.
 

Attachments

  • pao.jpg
    pao.jpg
    162,6 KB · Odwiedzin: 327
A ja myślałem że FT-IR jest już skomplikowane dla niezbyt obeznanej osoby hah,
Ja w sumie wysyłając próbki bardziej wysyłałem z myślą że Ty @ksmx chciałeś sobie zrobić porównania, że Cię to interesuje.

Dla mnie na przykład bez opisu słownego te wykresy są za trudne do przeanalizowania, może jakby była legenda w stylu co oznaczają dane wartości na skali pionowej to może bym umiał coś sam z tego wyciągnąć, bo poziome linie wykresów opisane w nawiasie ppm rozumiem że to ilość cząsteczek na milion.
Np pierwsze 3 wykresy (baza , dodatki-detergenty) rozumiem że na poziomej kresce mamy ilość cząsteczek na milion ale pionowa? Czy to jak w przypadku poziomej z ft-ir która pokazuje z jaką cząsteczką mamy do czynienia (na jakiej długości fali pochłania jaka cząsteczka)?
Wykresów 3D nawet nie chcę poruszać bo to już w ogóle magia.

Także jak powyżej pisali o objaśnieniach chętnie bym poznał co ma się do czego w takich wykresach.
A na temat tego co chcemy wiedzieć to raczej pozostaje w kwestii osób bardziej obeznanych bo ja tam mogę przyjmować wiedzę zbędną mi dla życia :p
 
Najlepiej będzie jeśli zrobię sobie listę pytań "DO" ;) Proszę zadawać pytania na temat olejów. Przykładowe pytania na które mogę odpowiedzieć: "Jaka jest zawartość poli-alfa-olefin w oleju. Czy w oleju w ogóle jest PAO? Czy w oleju są ślady olejów z rafinerii? Czy lepkość oleju spada z czasem? Czy olej uległ utlenieniu? Czy olej wciąż się nadaje do mojego silnika tj. czy 5W30 nie jest już przypadkiem 0W20 itd itd itd.....A widmami się nie przejmujcie, od złej strony rozpocząłem. Nie chcę kasować postów bo to dopiero przymiarki. Ciekawie będzie jak zacznę pokazywać porównania między olejami. Muszę tylko sobie sam w głowie ustawić co jest ważne, a co nie.
 
Tak myślę. Te sygnały co oznaczyłem jako PAO też mogą być estry takie same jak na widmach FT-IR (nie pokazałem ich tutaj). Nie traktowałbym na razie tej analizy zbyt poważnie. Dostałem książkę, muszę się douczyć.
 
Last edited:
Najlepiej będzie jeśli zrobię sobie listę pytań "DO" ;) Proszę zadawać pytania na temat olejów. Przykładowe pytania na które mogę odpowiedzieć: "Jaka jest zawartość poli-alfa-olefin w oleju. Czy w oleju w ogóle jest PAO? Czy w oleju są ślady olejów z rafinerii? Czy lepkość oleju spada z czasem? Czy olej uległ utlenieniu? Czy olej wciąż się nadaje do mojego silnika tj. czy 5W30 nie jest już przypadkiem 0W20 itd itd itd.....A widmami się nie przejmujcie, od złej strony rozpocząłem. Nie chcę kasować postów bo to dopiero przymiarki. Ciekawie będzie jak zacznę pokazywać porównania między olejami. Muszę tylko sobie sam w głowie ustawić co jest ważne, a co nie.

O Matko - taki zaaje..temat przegapiłem :/

Z mojego skromnego doświadczenia z analiza instrumentalna proponuje ze swojej strony pewien eksperyment.

interpretacja widma jednej próbki ma raczej charakter zbyt zgrubny żeby wyciągnąć wnioski zatem proponuje cała serie próbek z TDI i aktywnym DPFem.

1. próbka Virgin (czyli świeży :D)
2. Próbka olej przed wypaleniem DPF zaraz po zmianie - silnik po płukaniu mimo to depozyty poprzednich olejach no i AR91000
3. Próbka powiedzmy po 1kkm aż do 15 kkm co ok 1kkm

Dopiero takiego zbioru pokaże zmiany, które można interpretować i obserwować zmiany vs interwał.

Obecnie parę dni temu wlałem Eurol FS 0W30 i mam parędziesiąt km dopiero :)

Dobry pomysł ?
 
Btw każda metoda analizy ma swoją czułość i swoją charakterystykę dlatego fajnie byłoby skalibrować widma (rewelacja 3D) przy pomocy wzorca - jak ktoś ma dostęp do np PAO (czystych i różnych np 4,6), estrów to petarda -będzie pik wzorcowy.

Druga sprawa metodyka pobierania próbek:

Jeśli rozpatrujemy próbkę 10 ml to szczególnie ważne:

- najlepiej używać jednorazowego zestawu - wersja idealna. Szczątki poprzednich próbek albo resztki płukanki fauszują wyniki zwłaszcza przy tak czułej metodzie.

- w przypadku używania jednego zestawu można sobie ułatwić pobierając kilkukrotnie i zwracając z powrotem większa objętość przepłukując obecna próbka kilkukrotnie -podkreślam to jest januszowanie metodyczne ale do oceny naszych potrzeb wystarczy.


Jako mistrz wysiorbywania oleju przez bagnet ;) to o takiej metodzie piszę.
 
Status
Zamknięty, nie można już odpowiadać.
Back
Top