• Ponieważ będę musiał zrekonfigurować serwery przez najbliższe parę dni możliwe są przerwy w funkcjonowaniu forum.
  • Cytatów używajcie tylko jeżeli jest to potrzebne! Jeżeli chcecie komuś odpisać używajcie @ z nazwą użytkownika.

IR-Spektroskopia

  • Thread starter Deleted member 925788
  • Start date
D

Deleted member 925788

Gość
https://elit-oil.io.ua/s944903/ik_spektry_-_fure

Tutaj mamy przyklady jak interpretowac widma.
 
http://www.pszw.edu.pl/images/publikacje/t068_pszw_2014_kastelik_-_spektroskopia_w_badaniach_olejow_silnikowych.pdf
 
Re: Eurol FS 0w30

Chodzi o alki naftaleny.

https://www.nulon.com.au/support/what-is-alkylated-naphthalene-an

http://citeseerx.ist.psu.edu/viewdoc/download?doi=10.1.1.512.1636&rep=rep1&type=pdf
 
Re: Eurol FS 0w30

Plywak napisał:
1700-1800 to POE

A skad wiesz, ze POE ? Mamy kilka rodzajow. A Estry sa z reguly widoczne w obszarach 1.715 cm-1 do 1.740 cm-1 oraz ok. 1200 cm-1.
 
Re: Eurol FS 0w30

Wnioskuje z tego, że w kilku analizach Ravenola gdzie spektrum wyglądało bardzo podobnie Andy opisywał właśnie, że zawiera POE miedzy 1660-1800 cm-1. Skąd on to wie to już nie mam pojęcia ;)
 
Re: Eurol FS 0w30

Juz wspominalem, ze on tego sam do konca nie ogarnia... Wlasciwie nikt, kto jest zarejestrowany na forach zwiazanych na temat srodkow smarnych itp. nie potrafi w pelni "czytac" widm, tutaj sie klania wieksza wiedza. Jak cos chcialem wyciagnac od technika z laboratorium, to malo sie dowiedzialem. Oni sami jezdza na roznego rodzaju szkolenia. A nikt z nich sie nie podzieli ta wiedza.
 
Re: Eurol FS 0w30

Czyli fala 720cm-1 opadająca poniżej 8% daje podobny poziom PAO co fala opadająca powyżej 10%?
 
Re: Eurol FS 0w30

Nie. Tutaj beda roznice, chodz nie duze. Ale bez znajomosci dokladnej receptury daleko nie zajedziemy. Latwiej oszacowac gdzie mamy pewnosc 100% PAO.
 
Tutaj w tym wątku panuje jedno bzdurne założenie. Otóż metody IR to są metody identyfikacji związków a nie oznaczania ich ilości. Do oznaczeń ilości stosuje się inne metody typu Spektrometria mas (mass spectrometry) a nie IR. Badanie związków za pomocą IR polega na tym, że fala promieniowania elektromagnetycznego uderza w atomy(a raczej w grupy funkcyjne), ktore pod wpływem tego uderzenia zaczynaja sie poruszać (drgać). I metoda ta polega na tym, że następnie te drgania są przez urządzenie analizowane i zapisywane. W związkach chemicznych poszczególne rodzaje wiązań mając podobną różnicę energii pomiędzy poziomami oscylacyjnym, absorbują promieniowanie o charakterystycznej częstotliwości, dając pasmo w tym samym zakresie niezależnie od innych szczegółów struktury cząsteczek.Stąd też widmo ma zakresy, które mówi przy jakiej dlugości fali zaczęły się poruszać dane grupy funkcyjne.


To jest oczywiście takie bardzo uproszczone i obrazowe opisanie tego zjawiska. U mnie na studiach (a jestem chemikiem z wykształcenia) przedmiot metod spektralnych trwał przez cały rok i był jednym z trudniejszych do zdania, więc uwierzcie, że nie jest to taka banalna sprawa jak szukanie pików na wykresie i sprawdzanie, że tu jest PAO a tam jest HC bo widzicie gdzieś pik. Czasami oleje mają w swoim składzie związki, które mogą się nawet nakładać na inne piki i wtedy interpretacja nie ma sensu. Trzeba by znać kazdy składnik oleju, każdy związek i wtedy można wyciągać wnioski. Ale też tylko takie wnioski, które powiedzą nam o składzie oleju a nie o jego % zawartości.
 
Właśnie mnie to zastanawialo dlaczego się inne peaki nakladaja, nie potrafiłem tego pojąć. Tutaj właśnie podkreśliłes, że bez wiedzy daleko się nie zajdzie. Z tego powodu dla mnie to było tez oszacowanie w pewnym sensie, ale porównując inne widma zawsze się coś nie zgadzało. Potwierdziles także kilka kwestii, które sam otrzymałem od technika z laboratorium. Lecz mimo wszystko człowiek zawsze się stara we własnym zakresie, interpretujac w tym przypadku Widma, aby je w pewnym sensie zrozumieć. Ale przyznać musimy się niektóre fale mówią nam o zawartości związków takie jak PAO czy Estry, odnośnie PAO widać na widmach, że ta rośnie/opada. Ale opisać procentowa zawartość, co było jak już wspomniałem oszacowanie, biorąc pod uwagę inne widma, olejów HC i PAO.
 
Michu i reszta - bo ja jestem prost chłop od klawiatury i programowania więc jak coś źle tenteguje to prostujcie mnie.

Spektroskopią IR można znaleźć jakie substancje znajdują się w próbce. Czyli w teorii możemy określić czy PAO w ogóle jest czy nie. Przy śmiałym założeniu że nie ma w oleju substancji które pochłaniają promieniowanie w takim samym zakresie częstotliwości co PAO? Teoretycznie można określić ile tego PAO jest bo pochłonie więcej albo mniej promieniowania, ale znowu nie znając składu oleju nie będziemy wiedzieli czy dane maksimum to nie jest wynik jakichś innych interakcji chemicznych?

Czyli nie znając składu możemy sobie powróżyć z fusów? Znając skład można by pokusić się o określenie ilość danej substancji (bo można wykluczyć albo nie to czy coś nam bruździ w tych samych zakresach częstotliwości), ale bez tego możemy tylko w przybliżeniu poznać to jakie substancje znajdują się w oleju? W sumie i to dobre, bo jak producent deklaruje obecność PAO a wyjdzie że go nie ma, to lipa.
 
Michu napisał:
Tutaj w tym wątku panuje jedno bzdurne założenie. Otóż metody IR to są metody identyfikacji związków a nie oznaczania ich ilości.

Na wstępie zaznaczam, ze nie studiowałem chemii, a mechanike dlatego w dziedzinie chemii jestem laik jednak mam pewne własne wnioski z obserwacji analiz. Oglądając wiele analiz zauważyłem, ze fala w okolicach 720 cm-1 nie tyle określa PAO co wchodzi w reakcje zarówno z PAO jak i HC i w zależności jak reaguje na promienie IR możemy określić jaka baza przeważa. Gdyby ta fala określała tylko obecność PAO lub jej brak to z czego wynikały by różnice na wykresach miedzy olejami z małą ilością PAO,a pełnymi bazami PAO? Przeglądając wykresy olejów gdzie wiemy, ze udział PAO jest wysoki np. oleje z rynku niemieckiego opisane jako vollsynthese widzimy, ze fala 720cm-1 opada w okolice o których z poziom1989 wspominaliśmy czyli 6-7 i to się powtarza na wielu analizach. Natomiast w olejach, w których mamy pewność, ze to jest HC ze szczątkową ilością PAO lub jej brakiem obserwujemy, ze fala nie opada niżej niż 10-11 czyli już biorąc pod uwagę ten fakt możemy określić ilość, oczywiście nie dokładnie, a po prostu stwierdzić, ze w tym oleju jest duza zawartość PAO, a w tym mało lub wcale. Najwięcej problemów w interpretacji sprawiają wyniki z przedziału 8-10 dla fali 720cm-1 w olejach gdzie wiemy, ze olej zawiera zarówno HC jak i PAO bo wtedy faktycznie trudno jednoznacznie stwierdzić ile jest czego. No chyba, ze ma ktoś analizę oleju typowego HC z małą ilością PAO gdzie wartość dla fali 720cm-1 też opada nisko na 6-7 albo widmo oleju na pełnej bazie PAO gdzie na wykresie fala będzie powyżej wartości 11-12 wtedy faktycznie moje wnioski legną w gruzach ;) Myślę, ze dla nas amatorów hobbystów, którzy są na tym forum spektrum IR i podstawowe parametry oleju mają pomóc w wyborze oleju, a nie w określeniu jego dokładnej receptury. Odczytując wykres IR i patrząc na parametry oleju możemy po prostu wyciągnąć wnioski na temat jego jakości i użytych baz bez wydawania majątku na inne specjalistyczne badania :)
 
jerseyAdmin napisał:
Michu i reszta - bo ja jestem prost chłop od klawiatury i programowania więc jak coś źle tenteguje to prostujcie mnie.

Spektroskopią IR można znaleźć jakie substancje znajdują się w próbce. Czyli w teorii możemy określić czy PAO w ogóle jest czy nie. Przy śmiałym założeniu że nie ma w oleju substancji które pochłaniają promieniowanie w takim samym zakresie częstotliwości co PAO? Teoretycznie można określić ile tego PAO jest bo pochłonie więcej albo mniej promieniowania, ale znowu nie znając składu oleju nie będziemy wiedzieli czy dane maksimum to nie jest wynik jakichś innych interakcji chemicznych?

Czyli nie znając składu możemy sobie powróżyć z fusów? Znając skład można by pokusić się o określenie ilość danej substancji (bo można wykluczyć albo nie to czy coś nam bruździ w tych samych zakresach częstotliwości), ale bez tego możemy tylko w przybliżeniu poznać to jakie substancje znajdują się w oleju? W sumie i to dobre, bo jak producent deklaruje obecność PAO a wyjdzie że go nie ma, to lipa.
W praktyce mogłoby tak być, ale wystarczy, że jakieś dwia związki znajdujące się w oleju mają te same grupy funkcyjne i wiązania między nimi. W takim przypadku piki się nałożą i albo zakłamią obraz oleju albo całkowicie go wypaczą.

poziom1989 napisał:
Właśnie mnie to zastanawialo dlaczego się inne peaki nakladaja, nie potrafiłem tego pojąć. Tutaj właśnie podkreśliłes, że bez wiedzy daleko się nie zajdzie. Z tego powodu dla mnie to było tez oszacowanie w pewnym sensie, ale porównując inne widma zawsze się coś nie zgadzało. Potwierdziles także kilka kwestii, które sam otrzymałem od technika z laboratorium. Lecz mimo wszystko człowiek zawsze się stara we własnym zakresie, interpretujac w tym przypadku Widma, aby je w pewnym sensie zrozumieć. Ale przyznać musimy się niektóre fale mówią nam o zawartości związków takie jak PAO czy Estry, odnośnie PAO widać na widmach, że ta rośnie/opada. Ale opisać procentowa zawartość, co było jak już wspomniałem oszacowanie, biorąc pod uwagę inne widma, olejów HC i PAO.
No dokładnie, można we własnym zakresie badać zawartość baz PAO, ale nie można traktować tego jako wyroczni.
 
Plywak napisał:
Michu napisał:
Tutaj w tym wątku panuje jedno bzdurne założenie. Otóż metody IR to są metody identyfikacji związków a nie oznaczania ich ilości.

Na wstępie zaznaczam, ze nie studiowałem chemii, a mechanike dlatego w dziedzinie chemii jestem laik jednak mam pewne własne wnioski z obserwacji analiz. Oglądając wiele analiz zauważyłem, ze fala w okolicach 720 cm-1 nie tyle określa PAO co wchodzi w reakcje zarówno z PAO jak i HC i w zależności jak reaguje na promienie IR możemy określić jaka baza przeważa. Gdyby ta fala określała tylko obecność PAO lub jej brak to z czego wynikały by różnice na wykresach miedzy olejami z małą ilością PAO,a pełnymi bazami PAO? Przeglądając wykresy olejów gdzie wiemy, ze udział PAO jest wysoki np. oleje z rynku niemieckiego opisane jako vollsynthese widzimy, ze fala 720cm-1 opada w okolice o których z poziom1989 wspominaliśmy czyli 6-7 i to się powtarza na wielu analizach. Natomiast w olejach, w których mamy pewność, ze to jest HC ze szczątkową ilością PAO lub jej brakiem obserwujemy, ze fala nie opada niżej niż 10-11 czyli już biorąc pod uwagę ten fakt możemy określić ilość, oczywiście nie dokładnie, a po prostu stwierdzić, ze w tym oleju jest duza zawartość PAO, a w tym mało lub wcale. Najwięcej problemów w interpretacji sprawiają wyniki z przedziału 8-10 dla fali 720cm-1 w olejach gdzie wiemy, ze olej zawiera zarówno HC jak i PAO bo wtedy faktycznie trudno jednoznacznie stwierdzić ile jest czego. No chyba, ze ma ktoś analizę oleju typowego HC z małą ilością PAO gdzie wartość dla fali 720cm-1 też opada nisko na 6-7 albo widmo oleju na pełnej bazie PAO gdzie na wykresie fala będzie powyżej wartości 11-12 wtedy faktycznie moje wnioski legną w gruzach ;) Myślę, ze dla nas amatorów hobbystów, którzy są na tym forum spektrum IR i podstawowe parametry oleju mają pomóc w wyborze oleju, a nie w określeniu jego dokładnej receptury. Odczytując wykres IR i patrząc na parametry oleju możemy po prostu wyciągnąć wnioski na temat jego jakości i użytych baz bez wydawania majątku na inne specjalistyczne badania :)
Trzeba też pamiętać jedną ważną rzecz. PAO to nic innego jak łańcuchy węglowe (-C-C-C-C-), które są nasyconymi węglowodorami. A nasycone to takie, które nie mają już możliwości przyłączenia innych atomów do siebie. I wystarczy, że w oleju znajdzie się jakiś związek, który rownież ma łańcuch węglowy (-C-C-C-C-) i on da taki sam sygnał jak baza PAO. I wtedy mamy dwa sygnały od tych samych grup ale od innych związków. Należy pamiętać, że za pomocą IR badamy obecność grup funkcyjnych a właściwie wiązań między nimi a nie zawartość całych związków. Idealną opcją byłoby gdyby w oleju były tylko dwa składniki HC i PAO. Wtedy wszystko byłoby czarno na białym i interpretacja byłaby prosta :)
 
Michu napisał:
W praktyce mogłoby tak być, ale wystarczy, że jakieś dwia związki znajdujące się w oleju mają te same grupy funkcyjne i wiązania między nimi. W takim przypadku piki się nałożą i albo zakłamią obraz oleju albo całkowicie go wypaczą.

Muszę dodać do forum jakiś system reputacji bo dałbym Ci plusa, a nie mogę :D Dzięki za wyjaśnienia.
 
jerseyAdmin napisał:
Michu napisał:
W praktyce mogłoby tak być, ale wystarczy, że jakieś dwia związki znajdujące się w oleju mają te same grupy funkcyjne i wiązania między nimi. W takim przypadku piki się nałożą i albo zakłamią obraz oleju albo całkowicie go wypaczą.

Muszę dodać do forum jakiś system reputacji bo dałbym Ci plusa, a nie mogę :D Dzięki za wyjaśnienia.

Spokojnie, samo słowo dziękuje wystarczy :p
 
Michu napisał:
Trzeba też pamiętać jedną ważną rzecz. PAO to nic innego jak łańcuchy węglowe (-C-C-C-C-), które są nasyconymi węglowodorami. A nasycone to takie, które nie mają już możliwości przyłączenia innych atomów do siebie. I wystarczy, że w oleju znajdzie się jakiś związek, który rownież ma łańcuch węglowy (-C-C-C-C-) i on da taki sam sygnał jak baza PAO. I wtedy mamy dwa sygnały od tych samych grup ale od innych związków. Należy pamiętać, że za pomocą IR badamy obecność grup funkcyjnych a właściwie wiązań między nimi a nie zawartość całych związków. Idealną opcją byłoby gdyby w oleju były tylko dwa składniki HC i PAO. Wtedy wszystko byłoby czarno na białym i interpretacja byłaby prosta :)

Ależ ja to wszystko rozumiem jednak przeglądając analizy widzę pewną regule, ze fala 720 opadająca nisko świadczy o wysokiej zawartości PAO. Na pewno są skrajne przypadki gdzie widmo zostaje zakłócone przez inne wiązania ale ja osobiście takiej analizy nie spotkałem, która by PAO miała jak na lekarstwo, a na wykresie nakładała by się na oleje na pełnej bazie. Spektrum IR nie jest metodą idealna ale gdyby iść tym tokiem, że PAO może się pokryć z innymi wiązaniami to spektrum IR straciło by w ogóle sens bo przecież zaprzeczyło by to nawet twojemu pierwszemu wpisowi gdzie stwierdziłeś, ze służy do identyfikacji związków bo jak można zidentyfikować związek skoro na jedną długość fali zareagują dwie różne grupy funkcje bo może zareagować PAO, a może zupełnie coś innego i skąd mamy wiedzieć co zareagowało? Potrzebna była by dokładna receptura, a jak bedziemy mieć recepturę to widmo już nam zbędne. Tak jak pisałem dla nas amatorów analiza IR i analiza parametrów to jedyne i podstawowe źródło weryfikacji oleju. Nie każdy producent dzieli się informacjami o składzie w prost, niektórzy nawet msdsy ukrywają dlatego użytkownicy tacy jak my radzą sobie jak mogą i jak widać na forach olejowych w jakimś stopni te analizy jednak się przydają.
 
Długość fali 722cm-1 w rzeczywistosci reaguje na zawartość PAO, ale i też HC, które wchodzą wspólnie w reakcje. Te struktury maja podobna budowę chemiczna, lecz różnią się ilością parafin, które te światło absorbuje, a PAO w rzeczywistosci ma więcej, dlatego widzimy pik. To jest to co wiem.

I były robione testy:


Jak widzimy na powyższym obrazku jest skok fali 722cm-1 wyższy oraz przy ok. 1380 cm-1.


I jak napisałeś [mention]Plywak[/mention] znając
recepture będziemy mogli stwierdzic czy użyto oleju bazowego tylko i wyłącznie PAO.
 

Attachments

  • IRS_VHVI_vs_PAO4.jpg
    IRS_VHVI_vs_PAO4.jpg
    108 KB · Odwiedzin: 1086
Szanowni, pragnę zaznaczyć ze aby poprawnie interpretować i porównywać piki należy badać wykresy znormalizowane czyli porównujemy absorbancję do absorbancji (odwrotność T) i transmitancję do transmitancji.

Podpowiem tez aby określić ilość składnika nie mierzymy wysokości peaku lecz pole powierzchni pod nim.

:)

Osobiscie jeśli miałbym analizować obecność polialfaolefin to zmieniłbym metodę i narzędzia pomiaru na na np chromatografię gazową zwracają dobre wyniki.
 
[mention]Pedros[/mention] skąd czerpiesz wiedzę jeżeli mogę zapytać?
 
Back
Top